Los métodos de medición (métodos de medición) son un conjunto de reglas y operaciones, cuya implementación proporciona indicadores con un error conocido. De acuerdo con las disposiciones de la Ley Federal No. 102, las mediciones deben realizarse por métodos certificados en la forma prescrita.
Factores que afectan el error
La desviación no depende solo de las características metrológicas de los instrumentos de medición. No son de poca importancia los errores del operador, las deficiencias en la selección y preparación de las muestras, las condiciones en las que se realizan las mediciones y otros factores. En consecuencia, los procedimientos de medición (MP) se crean en relación con condiciones específicas utilizando herramientas específicas.
Esta declaración, sin embargo, no significa que cada laboratorio deba desarrollar sus propios métodos. Sin embargo, si el laboratorio usa un tipo de instrumento de medición que está alineado con el MVI certificado, los factores que influyen están en el rango especificado,el operador tiene las calificaciones establecidas, entonces los indicadores físicos en este entorno se medirán con un error conocido.
Los factores que influyen deben incluir:
- humedad y temperatura del aire ambiente y del entorno en el que se realiza la medición;
- frecuencia y tensión de red;
- campo magnético;
- vibración y así sucesivamente.
GOST GSI
Los métodos de medición, según la norma estatal, incluyen las siguientes secciones y elementos estructurales:
- Nombre.
- Alcance.
- Referencias normativas.
- Términos y definiciones.
- Abreviaturas y símbolos.
- Requisitos de incertidumbre o características de desviación asignadas.
- Métodos y condiciones de medición.
- Requisitos de seguridad, medidas de protección ambiental, calificaciones del operador.
- Actividades de preparación de medidas.
- Medición.
- Procesando resultados.
- Precisión de control.
- Aplicaciones.
Autoridades competentes
De acuerdo con GOST, los procedimientos de medición se crean y certifican de la manera prescrita por Rosstandart. La verificación MVI se lleva a cabo:
- GNMC (Centro Metrológico Científico Principal);
- órganos territoriales del SGM (Servicio Estatal de Metrología);
- otras organizaciones que cuentan con acreditación y tienen derecho a realizar la certificación.
Verificación de métodos utilizados fuera del ámbito estatalsupervisión metrológica, las empresas se organizan y llevan a cabo de acuerdo con las reglas establecidas por ellas.
Creación de MVI
El desarrollo de una técnica de medición se lleva a cabo de acuerdo con los parámetros iniciales e incluye:
- Elección del método, instrumentos de medición, excipientes, secuencia de operaciones, algoritmo para calcular los totales.
- Creación de un documento borrador para el procedimiento de medición.
- Certificación metrológica.
Los requisitos iniciales incluyen:
- Asignación de la técnica de medición.
- Estándares de error.
- Condiciones de medición.
- Características del objeto medido.
La cita debe incluir:
- Nombre (si es necesario, se da un nombre detallado) de la cantidad y sus características.
- Restricciones en el ámbito de aplicación del MVI por afiliación departamental, características y tipos de objetos, etc.
Los estándares de error deben establecerse en forma de parámetros especificados en los documentos reglamentarios, con referencia al acto reglamentario y técnico en el que se proporcionan (si corresponde).
Las condiciones de medición se establecen como un rango de indicadores de cantidades influyentes (factores): eléctricos, mecánicos, climáticos, etc.
La característica de un objeto está determinada por los valores límite de esos parámetros, cuya desviación de los indicadores nominales afecta el error.
La elección de los medios y el método de medición enla técnica de medición se lleva a cabo de acuerdo con los documentos normativos y técnicos vigentes. Si no hay NTD, se toma como base el cálculo de las características de error o los resultados de su estudio experimental.
Clasificación
Los métodos certificados para realizar mediciones se dividen en grupos de acuerdo con los métodos para obtener resultados:
- Métodos directos. Al usarlos, el valor deseado se obtiene sobre la base de datos experimentales.
- Métodos indirectos. En este caso, el valor final se establece teniendo en cuenta las mediciones directas de cantidades que tienen una cierta dependencia del objeto medido. Estos métodos se utilizan cuando no es posible utilizar métodos directos. Por ejemplo, el cálculo de la densidad de un cuerpo sólido se basa en los resultados de medir su volumen y masa.
Según las condiciones en las que se realizan las mediciones, los métodos de medición se dividen en:
- Contacto. Se basan en la interacción del elemento sensible del dispositivo de medición y el objeto. Un ejemplo sencillo sería tomar la temperatura corporal con un termómetro.
- Sin contacto. Estos métodos se basan, respectivamente, en la ausencia de contacto entre el objeto y el elemento sensible del dispositivo de medición. Por ejemplo, calcular la distancia con un radar, en un alto horno, determinar la temperatura con un pirómetro, etc.
Según el método de comparación de parámetros seleccionado,a medir, con unidad SI, asignar:
- Método directo. En tales casos, el valor lo determina el dispositivo de lectura. Por ejemplo, puede ser un voltímetro, un amperímetro, un termómetro, etc. Una medida que refleja una unidad de medida no interviene en el proceso. Esta tarea en SI (sistema de medida) la realiza la báscula.
- Método de comparación. En este caso, el parámetro medido se compara con el indicador que reproduce la medida. Por ejemplo, la masa en una balanza se determina equilibrando los pesos.
Tipos de métodos de comparación
Entre los principales métodos se encuentran:
- Método nulo. Cuando se usa, el efecto neto de las magnitudes en el comparador se reduce a 0. Por ejemplo, la fuerza de la resistencia eléctrica de un puente está determinada por su equilibrio absoluto.
- Método de coincidencia. Al usarlo, la diferencia que se produce entre los indicadores de la medida deseada y reproducible se mide cuando las marcas en las escalas (por ejemplo, calibradores y vernier) o señales periódicas coinciden.
- Método de reemplazo. Se basa en una comparación con una medida. El parámetro medido se reemplaza por un valor conocido. Se reproduce por medida. Las condiciones se mantienen sin cambios. Por ejemplo, el pesaje se lleva a cabo moviendo alternativamente la masa y los pesos en un plato de balanza.
Análisis de aguas residuales: técnica de medición (PND F 14.1:2:4.135-98)
Este MVI le permite determinar el contenido de elementos en ciertos rangos en una solución de muestra sindilución.
PND F 14.1:2:4.135-98 establece la metodología para realizar mediciones de concentración de masa:
- silicio;
- bario;
- aluminio;
- berilio;
- boro;
- talio;
- sodio;
- arsénico y otros elementos.
Si es necesario, es posible determinar el contenido de óxidos de varios elementos en muestras de aguas residuales, potables y naturales mediante cálculo.
El método para medir la concentración másica de sustancias se basa en determinar la intensidad de la radiación de los átomos y los iones del elemento correspondiente excitado en el plasma de argón.
Motor de investigación
Se utiliza una bomba peristáltica y un nebulizador para introducir la solución de muestra (muestra) en el espectrómetro de emisión atómica. La solución en forma de pequeñas gotas (en forma de aerosol) ingresa a la cámara. El aerosol se inyecta en el plasma acoplado inductivamente a través de un tubo quemador en un flujo de argón.
Durante todo el tiempo que la muestra está en ella (aprox. 2-3 ms), pasan ciclos de evaporación y atomización, ionización y excitación. La radiación emitida por iones y átomos es enfocada por el espectrómetro en la rendija de entrada. Además, se separa por longitud de onda mediante una rejilla de difracción (elemento dispersivo).
El espectrómetro con policromador le permite realizar investigaciones simultáneas de elementos múltiples. En este caso, la radiación monocromática, después de haber pasado la difracción en la rejilla, ingresa a la rendija de salida. A la salida, un número fijo de PMT (fotoelectrónicamultiplicadores). Cada uno de ellos registra en su salida una radiación de una determinada longitud de onda.
En un espectrómetro de emisión atómica con sistema óptico Echelle, la separación (descomposición) de la radiación se realiza mediante una rejilla de difracción y un prisma. Como resultado, la imagen espectral es bidimensional.
Las funciones del registrador son realizadas por CID (detector de matriz de semiconductores). El número de píxeles de grabación supera los 250 000. Como resultado, se puede realizar un análisis de elementos múltiples en una sola medición y se pueden registrar las líneas más sensibles de cada elemento.
Ejemplo de procedimiento de medición: muestra de mineralización
El análisis de muestras de aguas residuales que contienen partículas suspendidas visibles (sedimento) se lleva a cabo de dos maneras.
La primera es la investigación de vasos abiertos. Se mezcla una muestra de agua residual que contiene sedimentos o partículas en suspensión. Después de eso, se toman 100 metros cúbicos en un vaso (o matraz) resistente al calor. ver muestra.
Si es necesario determinar las formas disueltas de las sustancias, las muestras se filtran previamente. Para ello se puede utilizar un filtro de membrana o de papel.
Al mismo tiempo se prepara una muestra en blanco. Utiliza agua desmineralizada o bidestilada en lugar de agua residual.
A las muestras analizadas y en blanco se les añade ácido nítrico concentrado (2 cc) y peróxido de hidrógeno (1 cc).
Los recipientes se calientan durante dos horas sin hervir. Como resultado, la solución se evapora hasta unos 25 metros cúbicos. ver
DespuésEnfriando, las muestras se llevan al volumen inicial (100 cc) con agua desmineralizada o bidestilada.
Si queda una suspensión, se elimina (por filtración) en un plato seco.
Descomposición en microondas
Como en el caso anterior, se debe mezclar la muestra que contiene partículas en suspensión. Tome muestras de 50 cm con un cilindro de medición3 y colóquelas en un cilindro de PTFE.
Después de eso, se agrega ácido nítrico concentrado (2 cm3) a la muestra. La mezcla se coloca en una campana extractora durante 15-30 minutos.
El cilindro de PTFE se inserta en el autoclave (aparato de calentamiento) del horno de microondas. En este caso, debe guiarse por el manual de instrucciones del equipo y observar las precauciones de seguridad.
Los aparatos para calentar se colocan en el horno; el programa de digestión de muestras está instalado.
Los autoclaves enfriados se agitan suavemente. Esto es necesario para que los contenidos se mezclen bien. Después de eso, para equilibrar la presión, abre un poco la tapa.
La mezcla cualitativamente descompuesta después de eliminar los óxidos nítricos es una solución transparente amarillenta o incolora. No debe haber partículas sin disolver en las paredes del revestimiento.
La solución se enfría a temperatura ambiente, luego se transfiere a un matraz de 50 cm3. Las paredes del liner de fluoroplástico se lavan con agua bidestilada o desionizada (pequeñas porciones).
Atestiguación
Se realiza para aquellos MVI quese utilizan en las áreas de supervisión metrológica estatal. También se lleva a cabo la certificación de métodos de medición para controlar el estado de sistemas técnicamente complejos (GOST 22.2.04).
MTI, que se utilizan fuera del alcance del control y la supervisión estatales, están certificados de acuerdo con las reglas definidas en la empresa o en el departamento de industria.
El objetivo principal del procedimiento es confirmar la posibilidad de tomar medidas en el orden y con un error que no supere los indicadores establecidos en el documento de la metodología.
La certificación la llevan a cabo los servicios de metrología y otras estructuras autorizadas para llevar a cabo las funciones de garantizar la uniformidad de las mediciones.
La verificación se lleva a cabo sobre la base de los resultados del examen de materiales y documentos compilados durante el desarrollo del MVI. Estos incluyen materiales de investigación técnica/experimental.
Documentos para la certificación
La lista de valores incluye:
- Requisitos iniciales para la creación (desarrollo) de MMI.
- Borrador de documento que regula la metodología.
- Programa y resultados del cálculo/evaluación experimental de las características de error.
Resultado positivo
En el caso de acreditar el cumplimiento del MMI con lo dispuesto en el documento reglamentario, éste se aprueba en la forma prescrita. Indica (a excepción del estándar estatal) que el MVI está certificado. En este caso, se indica la organización (empresa) cuyo servicio metrológico realizó el control. Puede ser indicado por la GNMC o la autoridad GMS.
Registro de MVI
Los métodos certificados están sujetos a contabilidad. Para ello se creó el Registro Federal de Métodos de Medición. Consta de varias secciones.
Regulados por los métodos estándar y certificados destinados a ser utilizados en las áreas de distribución de control y supervisión estatal metrológica deben registrarse sin f alta.
Para ser incluido en el registro de métodos de medición, el desarrollador envía a VNIIMS (Instituto de Investigación de Servicio Metrológico de toda Rusia) un documento para MVI con una copia del certificado de atestación adjunto.
No hay tarifa de registro.
A cada técnica se le asigna un código cuando se ingresa al registro. Incluye la abreviatura FR (Registro Federal), número de sección (un dígito), código del tipo de medida (dos dígitos), fecha de registro (año) y número de cuenta (cinco dígitos). Por ejemplo: FR.1.37.1998.00004.
