El análisis cuantitativo es una gran parte de la química analítica que le permite determinar la composición cuantitativa (molecular o elemental) de un objeto. El análisis cuantitativo se ha generalizado. Se utiliza para determinar la composición de los minerales (para evaluar el grado de su purificación), la composición de los suelos, los objetos vegetales. En ecología, los métodos de análisis cuantitativos determinan el contenido de toxinas en el agua, el aire y el suelo. En medicina, se utiliza para detectar medicamentos falsos.
Problemas y métodos de análisis cuantitativo
La tarea principal del análisis cuantitativo es establecer la composición cuantitativa (porcentual o molecular) de las sustancias.
Dependiendo de cómo se resuelva este problema, existen varios métodos de análisis cuantitativo. Hay tres grupos de ellos:
- Físico.
- Físico-químico.
- Químico.
Los primeros se basan en la medición de las propiedades físicas de las sustancias: radiactividad, viscosidad, densidad, etc. Los métodos físicos más comunes de análisis cuantitativo son la refractometría, el espectro de rayos X y el análisis radiactivo.
La segunda se basa en la medición de las propiedades fisicoquímicas del analito. Estos incluyen:
- Óptica: espectrofotometría, análisis espectral, colorimetría.
- Cromatográfica - cromatografía gas-líquido, intercambio iónico, distribución.
- Electroquímica: titulación conductimétrica, potenciométrica, culombimétrica, análisis de electropeso, polarografía.
El tercer método de la lista de métodos se basa en las propiedades químicas de la sustancia de prueba, las reacciones químicas. Los métodos químicos se dividen en:
- Análisis de peso (gravimetría): basado en un pesaje preciso.
- Análisis de volumen (titulación): basado en la medición precisa de volúmenes.
Métodos de análisis químico cuantitativo
Los más importantes son los gravimétricos y volumétricos. Se denominan métodos clásicos de análisis químico cuantitativo.
Poco a poco los métodos clásicos dan paso a los instrumentales. Sin embargo, siguen siendo los más precisos. El error relativo de estos métodos es solo del 0,1 al 0,2 %, mientras que para los métodos instrumentales es del 2 al 5 %.
Gravimetría
La esencia del análisis cuantitativo gravimétrico es el aislamiento de la sustancia de interés en su forma pura y su pesaje. Excreción con más frecuenciatodo llevado a cabo por la precipitación. En ocasiones, el componente a determinar debe obtenerse en forma de sustancia volátil (método de destilación). Así es posible determinar, por ejemplo, el contenido de agua de cristalización en hidratos cristalinos. El método de precipitación determina ácido silícico en el procesamiento de rocas, hierro y aluminio en el análisis de rocas, potasio y sodio, compuestos orgánicos.
Señal analítica en gravimetría - masa.
El método de análisis cuantitativo por gravimetría incluye los siguientes pasos:
- Precipitación de un compuesto que contiene la sustancia de interés.
- Filtración de la mezcla resultante para extraer el precipitado del sobrenadante.
- Lavado del precipitado para eliminar el sobrenadante y eliminar las impurezas de su superficie.
- Secado a bajas temperaturas para eliminar el agua o a altas temperaturas para convertir el sedimento en una forma adecuada para pesar.
- Pesando el sedimento resultante.
Las desventajas de la cuantificación gravimétrica son la duración de la determinación y la f alta de selectividad (los reactivos de precipitación rara vez son específicos). Por lo tanto, es necesaria una separación preliminar.
Cálculo con método gravimétrico
Los resultados del análisis cuantitativo realizado por gravimetría se expresan en fracciones de masa (%). Para calcular, debe conocer el peso de la sustancia de prueba - G, la masa del sedimento resultante - m y su fórmula para determinar el factor de conversión F. Las fórmulas para calcular la fracción de masa y el factor de conversión se presentan a continuación.
Se puede calcular la masa de una sustancia en el sedimento, para ello se utiliza el factor de conversión F.
El factor gravimétrico es un valor constante para un componente de prueba y una forma gravimétrica dados.
Análisis titrimétrico (volumétrico)
El análisis cuantitativo titrimétrico es una medida precisa del volumen de una solución de reactivo que se consume para una interacción equivalente con una sustancia de interés. En este caso, la concentración del reactivo utilizado está preestablecida. Dado el volumen y la concentración de la solución reactiva, se calcula el contenido del componente de interés.
El nombre "titular" proviene de la palabra "título", que se refiere a una forma de expresar la concentración de una solución. El título muestra cuántos gramos de la sustancia se disuelven en 1 ml de solución.
La titulación es el proceso de agregar gradualmente una solución con una concentración conocida a un volumen específico de otra solución. Se continúa hasta el momento en que las sustancias reaccionan entre sí por completo. Este momento se denomina punto de equivalencia y está determinado por el cambio de color del indicador.
Métodos de análisis volumétrico:
- Ácido-base.
- Redox.
- Precipitación.
- Complexométrico.
Conceptos básicos del análisis volumétrico
Los siguientes términos y conceptos se utilizan en el análisis volumétrico:
- Titrante - solución,que se vierte. Su concentración es conocida.
- La solución titulada es un líquido al que se le añade un titulador. Su concentración debe ser determinada. La solución valorada generalmente se coloca en el matraz y el titulador se coloca en la bureta.
- El punto de equivalencia es el momento de la titulación cuando el número de equivalentes del titulador se vuelve igual al número de equivalentes de la sustancia de interés.
- Indicadores - sustancias utilizadas para establecer el punto de equivalencia.
Soluciones estándar y de trabajo
Los tituladores son estándar y funcionan.
Los estándar se obtienen disolviendo una muestra exacta de una sustancia en un determinado volumen (normalmente 100 ml o 1 l) de agua u otro disolvente. Para que puedas preparar soluciones:
- Cloruro de sodio NaCl.
- Dicromato de potasio K2Cr2O7.
- Tetraborato de sodio Na2B4O7∙10H2 O.
- Ácido oxálico H2C2O4∙2H2 O.
- Oxalato de sodio Na2C2O4.
- Ácido succínico H2C4H4O4.
En la práctica de laboratorio, las soluciones estándar se preparan utilizando fixanals. Esta es una cierta cantidad de una sustancia (o su solución) en una ampolla sellada. Esta cantidad se calcula para la preparación de 1 litro de solución. Fixanal puede almacenarse durante mucho tiempo, ya que no tiene acceso al aire, a excepción de los álcalis que reaccionan con el vidrio de la ampolla.
Algunas solucionesimposible cocinar con una concentración precisa. Por ejemplo, la concentración de permanganato de potasio y tiosulfato de sodio ya cambia durante la disolución debido a su interacción con el vapor de agua. Como regla general, son estas soluciones las que se necesitan para determinar la cantidad de la sustancia deseada. Dado que se desconoce su concentración, debe determinarse antes de la titulación. Este proceso se llama estandarización. Esta es la determinación de la concentración de soluciones de trabajo por su titulación preliminar con soluciones estándar.
Estandarización requerida para soluciones:
- Ácidos: sulfúrico, clorhídrico, nítrico.
- Álcalis.
- Permanganato de potasio.
- Nitrato de plata.
Selección de indicador
Para determinar con precisión el punto de equivalencia, es decir, el final de la titulación, necesita elegir el indicador correcto. Estas son sustancias que cambian de color dependiendo del valor del pH. Cada indicador cambia el color de su solución a un valor de pH diferente, llamado intervalo de transición. Para un indicador correctamente seleccionado, el intervalo de transición coincide con el cambio de pH en la región del punto de equivalencia, llamado s alto de titulación. Para determinarlo, es necesario construir curvas de titulación, para lo cual se realizan cálculos teóricos. Dependiendo de la fuerza del ácido y la base, hay cuatro tipos de curvas de titulación.
Cálculos en análisis volumétrico
Si el punto de equivalencia se define correctamente, el valorante y la sustancia valorada reaccionarán en una cantidad equivalente, es decir, la cantidad de la sustancia valorante(ne1) será igual a la cantidad de la sustancia valorada (ne2): ne1=n e2. Dado que la cantidad de sustancia equivalente es igual al producto de la concentración molar del equivalente y el volumen de la solución, entonces la igualdad
Ce1∙V1=Ce2∙V2, donde:
-Ce1 – concentración normal de valorante, valor conocido;
-V1 – volumen de solución titrante, valor conocido;
-Ce2 – concentración normal de la sustancia titulable, por determinar;
-V2 – el volumen de la solución de la sustancia titulada, determinado durante la titulación.
Después de la titulación, puede calcular la concentración de la sustancia de interés utilizando la fórmula:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Realización de análisis volumétricos
El método de análisis químico cuantitativo por titulación incluye los siguientes pasos:
- Preparación de una solución estándar 0,1 n a partir de una muestra de la sustancia.
- Preparación de una solución de trabajo de aproximadamente 0,1 N.
- Estandarización de la solución de trabajo según la solución estándar.
- Titulación de la solución de prueba con la solución de trabajo.
- Haz los cálculos necesarios.
