La espectroscopia de emisión atómica (AES) es un método de análisis químico que utiliza la intensidad de la luz emitida por una llama, plasma, arco o chispa en una longitud de onda específica para determinar la cantidad de un elemento en una muestra.
La longitud de onda de una línea espectral atómica da la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional al número de átomos del elemento. Esta es la esencia de la espectroscopia de emisión atómica. Te permite analizar elementos y fenómenos físicos con una precisión impecable.
Métodos espectrales de análisis
Se introduce una muestra del material (analito) en la llama como un gas, una solución de rociado o con un pequeño lazo de alambre, generalmente platino. El calor de la llama vaporiza el solvente y rompe los enlaces químicos, creando átomos libres. La energía térmica también transforma a estos últimos en excitados.estados electrónicos que posteriormente emiten luz cuando vuelven a su forma anterior.
Cada elemento emite luz a una longitud de onda característica, que es dispersada por una rejilla o prisma y detectada en un espectrómetro. El truco más utilizado en este método es la disociación.
Una aplicación común para la medición de emisiones de llama es la regulación de metales alcalinos para análisis farmacéuticos. Para ello se utiliza el método de análisis espectral de emisión atómica.
Plasma acoplado inductivamente
La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES), también llamada espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), es una técnica analítica utilizada para detectar elementos químicos.
Este es un tipo de espectroscopia de emisión que utiliza un plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento en particular. Este es un método de llama con una temperatura que oscila entre 6000 y 10000 K. La intensidad de esta radiación indica la concentración del elemento en la muestra utilizada en la aplicación del método de análisis espectroscópico.
Enlaces principales y esquema
ICP-AES consta de dos partes: ICP y espectrómetro óptico. La antorcha ICP consta de 3 tubos de vidrio de cuarzo concéntricos. La bobina de salida o "de trabajo" del generador de radiofrecuencia (RF) rodea parte de este quemador de cuarzo. El gas argón se usa comúnmente para crear plasma.
Cuando se enciende el quemador, se crea un fuerte campo electromagnético dentro de la bobina mediante una poderosa señal de RF que fluye a través de ella. Esta señal de RF es generada por un generador de RF, que es esencialmente un poderoso transmisor de radio que controla la "bobina de trabajo" de la misma manera que un transmisor de radio convencional controla una antena transmisora.
Los instrumentos típicos funcionan a 27 o 40 MHz. El gas argón que fluye a través del quemador es encendido por una unidad Tesla, que crea un arco de descarga corto en el flujo de argón para iniciar el proceso de ionización. Tan pronto como se "encende" el plasma, la unidad Tesla se apaga.
El papel del gas
El gas argón se ioniza en un fuerte campo electromagnético y fluye a través de un patrón rotacionalmente simétrico especial en la dirección del campo magnético de la bobina de RF. Como resultado de colisiones inelásticas creadas entre átomos de argón neutros y partículas cargadas, se genera un plasma estable a alta temperatura de aproximadamente 7000 K.
Una bomba peristáltica entrega una muestra acuosa u orgánica a un nebulizador analítico donde se convierte en niebla y se inyecta directamente en la llama de plasma. La muestra choca inmediatamente con los electrones y los iones cargados en el plasma y se descompone en este último. Varias moléculas se dividen en sus respectivos átomos, que luego pierden electrones y se recombinan repetidamente en el plasma, emitiendo radiación en las longitudes de onda características de los elementos involucrados.
En algunos diseños, se usa un gas cortante, generalmente nitrógeno o aire comprimido seco, para "cortar" el plasma en una ubicación específica. A continuación, se utilizan una o dos lentes de transmisión para enfocar la luz emitida en una rejilla de difracción, donde se separa en sus longitudes de onda componentes en un espectrómetro óptico.
En otros diseños, el plasma cae directamente sobre la interfaz óptica, que consta de un orificio por el que sale un flujo constante de argón, que lo desvía y proporciona refrigeración. Esto permite que la luz emitida por el plasma entre en la cámara óptica.
Algunos diseños utilizan fibras ópticas para transmitir parte de la luz a cámaras ópticas separadas.
Cámara óptica
En él, después de dividir la luz en sus diversas longitudes de onda (colores), la intensidad se mide usando un tubo o tubos fotomultiplicadores posicionados físicamente para "ver" la(s) longitud(es) de onda específicas para cada línea de elemento involucrada.
En los dispositivos más modernos, los colores separados se aplican a una serie de fotodetectores de semiconductores, como los dispositivos de carga acoplada (CCD). En las unidades que utilizan estos conjuntos de detectores, las intensidades de todas las longitudes de onda (dentro del rango del sistema) se pueden medir simultáneamente, lo que permite que el instrumento analice todos los elementos a los que la unidad es sensible en ese momento. Por lo tanto, las muestras se pueden analizar muy rápidamente mediante espectroscopia de emisión atómica.
Trabajos adicionales
Luego, después de todo lo anterior, la intensidad de cada línea se compara con las concentraciones de elementos conocidas previamente medidas, y luego su acumulación se calcula por interpolación a lo largo de las líneas de calibración.
Además, un software especial suele corregir las interferencias causadas por la presencia de varios elementos en una matriz de muestras determinada.
Ejemplos de aplicaciones ICP-AES incluyen la detección de metales en el vino, arsénico en alimentos y oligoelementos asociados con proteínas.
ICP-OES se usa ampliamente en el procesamiento de minerales para proporcionar datos de ley para diferentes flujos para construir pesos.
En 2008, este método se usó en la Universidad de Liverpool para demostrar que el amuleto Chi Rho, encontrado en Shepton Mallet y previamente considerado una de las primeras evidencias del cristianismo en Inglaterra, solo data del siglo XIX.
Destino
ICP-AES se usa a menudo para analizar elementos traza en el suelo y, por esta razón, se usa en medicina forense para determinar el origen de las muestras de suelo que se encuentran en la escena del crimen o en las víctimas, etc. Aunque la evidencia del suelo puede no ser la única uno en la corte, ciertamente fortalece otras pruebas.
También se está convirtiendo rápidamente en el método analítico elegido para determinar los niveles de nutrientes en los suelos agrícolas. Esta información luego se usa para calcular la cantidad de fertilizante necesaria para maximizar el rendimiento y la calidad.
ICP‑AESTambién se utiliza para el análisis de aceite de motor. El resultado muestra cómo funciona el motor. Las piezas que se desgasten dejarán marcas en el aceite que se pueden detectar con ICP-AES. El análisis ICP-AES puede ayudar a determinar si las piezas no funcionan.
Además, es capaz de determinar cuántos aditivos de aceite quedan, y por lo tanto indicar cuánta vida útil le queda. Los administradores de flotas o los entusiastas de los automóviles que están interesados en aprender todo lo posible sobre el rendimiento de su motor suelen utilizar el análisis de aceite.
ICP-AES también se utiliza en la fabricación de aceites de motor (y otros lubricantes) para el control de calidad y el cumplimiento de las especificaciones industriales y de fabricación.
Otro tipo de espectroscopia atómica
La espectroscopia de absorción atómica (AAS) es un procedimiento analítico espectral para la determinación cuantitativa de elementos químicos mediante la absorción de radiación óptica (luz) por átomos libres en estado gaseoso. Se basa en la absorción de la luz por iones metálicos libres.
En química analítica, se utiliza un método para determinar la concentración de un elemento particular (un analito) en una muestra analizada. El AAS se puede utilizar para determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas mediante evaporación electrotérmica, y se utiliza en investigaciones farmacológicas, biofísicas y toxicológicas.
Espectroscopia de absorción atómica por primera vezse utilizó como método analítico a principios del siglo XIX, y los principios subyacentes fueron establecidos en la segunda mitad por Robert Wilhelm Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff, profesores de la Universidad de Heidelberg, Alemania.
Historia
La forma moderna de AAS fue desarrollada en gran medida en la década de 1950 por un grupo de químicos australianos. Fueron dirigidos por Sir Alan Walsh de la Organización de Investigación Científica e Industrial de la Commonwe alth (CSIRO), División de Física Química, en Melbourne, Australia.
La espectrometría de absorción atómica tiene muchas aplicaciones en varios campos de la química, como el análisis clínico de metales en fluidos biológicos y tejidos como sangre entera, plasma, orina, saliva, tejido cerebral, hígado, cabello, tejido muscular, semen, en algunos procesos de fabricación farmacéutica: cantidades diminutas de catalizador que quedan en el producto farmacéutico final y análisis del agua para determinar el contenido de metales.
Esquema de trabajo
La técnica utiliza el espectro de absorción atómica de una muestra para estimar la concentración de ciertos analitos en ella. Requiere estándares de contenido constituyente conocido para establecer una relación entre la absorbancia medida y su concentración y, por lo tanto, se basa en la ley de Beer-Lambert. Los principios básicos de la espectroscopia de emisión atómica son exactamente los que se enumeran anteriormente en el artículo.
En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden transferirse a orbitales superiores (estado excitado) en un cortoperíodo de tiempo (nanosegundos) absorbiendo una cierta cantidad de energía (radiación de una longitud de onda dada).
Este parámetro de absorción es específico de una transición electrónica particular en un elemento particular. Como regla general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento, y el ancho de la línea de absorción es de solo unos pocos picómetros (pm), lo que hace que la técnica sea elementalmente selectiva. El esquema de la espectroscopia de emisión atómica es muy similar a este.
