¿Cuáles son las características distintivas del método de análisis gravimétrico? Consideremos con más detalle su esencia y variedades.
Especificaciones
El método de análisis gravimétrico se basa en la ley de conservación de la masa de las sustancias y la constancia de la composición. En este sentido, se basa en una medida precisa de la masa del componente deseado, que se obtiene como un compuesto de composición química conocida. El método de análisis gravimétrico se divide en tres grupos principales: destilación, aislamiento y precipitación.
Acerca del método de selección
Se basa en la extracción del componente deseado de la sustancia química analizada en forma libre y su posterior pesaje preciso. Por ejemplo, un método gravimétrico de análisis cuantitativo de este tipo permite determinar el contenido másico de cenizas en los combustibles sólidos. Para los cálculos, se pesa el crisol, se quema una muestra de combustible y se pesa la ceniza resultante. Teniendo la masa del residuo, de acuerdo con la fórmula para la fracción de masa de una sustancia en una mezcla, se calcula un indicador cuantitativo.
Destilación
Este método de análisis es gravimétricopor contenido, ya que implica la eliminación completa del componente calculado como compuesto gaseoso y posterior pesaje del residuo sólido. Esta técnica puede determinar el contenido de humedad de varios materiales, calcular el contenido cuantitativo de agua de cristalización en hidratos cristalinos. Para realizar dicho cálculo, primero se determina la masa de la muestra considerada del material seleccionado. Luego, el componente a determinar se elimina completamente de él. La diferencia entre la masa antes y después de la calcinación o el secado es la masa del componente químico detectado. De acuerdo con la fórmula de fracción de masa, se llevan a cabo cálculos cuantitativos.
Método de deposición
¿Qué es este método de análisis? El método de precipitación gravimétrica se basa en la precipitación cuantitativa del ion deseado como una sustancia poco soluble con una determinada composición química. El precipitado formado se filtra, se lava, se seca y luego se calcina. Después de eliminar completamente el agua, pesar. Conociendo la masa del precipitado, es posible calcular el contenido cuantitativo de moléculas o iones del componente deseado en la muestra de prueba.
Requisitos de precipitación para el análisis gravimétrico
Y sin embargo, ¿qué es el método de análisis gravimétrico? Las principales operaciones en el método de precipitación están relacionadas con el proceso de precipitación. La precisión del resultado obtenido durante el análisis depende directamente de la composición química.sustancias, estructura del sedimento, pureza. Además, los cálculos están relacionados con el comportamiento del precipitado durante el secado y la calcinación. Muy a menudo hay un cambio en la composición química del precipitado obtenido durante su calcinación. La forma precipitada es la composición química del precipitado obtenido.
Los métodos básicos de análisis gravimétrico requieren un resultado preciso. Es por eso que se imponen ciertos requisitos a la forma gravimétrica y sedimentable del sedimento.
- Debe tener una solubilidad mínima, siendo idealmente un compuesto químico insoluble.
- Deben formar cristales grandes. En este caso, no habrá problemas durante el proceso de filtración, ya que los poros no se obstruyen. Los cristales grandes tienen una superficie pequeña, se adsorben de la solución disponible a una velocidad mínima y son fáciles de lavar. Los precipitados amorfos de hidróxido de hierro (3) adsorben las impurezas sin problemas, son difíciles de lavar de estas últimas, la filtración de este compuesto es lenta.
- Por completo y en un corto período de tiempo, pasa a la forma de gravedad.
Requisitos de forma de gravedad
Analicemos el método de análisis gravimétrico. La esencia del método es que la precisión es importante en él. La forma gravimétrica debe ser con una fórmula química específica utilizada para calcular el contenido de componentes específicos en la muestra. El sedimento calcinado durante el procedimiento de enfriamiento y pesaje no debe absorber vapor de agua del aire,recuperar u oxidar. Si el precipitado tiene características físicas similares, inicialmente se convierte en una forma estable utilizando productos químicos especiales. Por ejemplo, si se requiere calcular la fracción de masa de carbonato de calcio en los materiales, la forma gravimétrica de óxido de calcio capaz de absorber dióxido de carbono y agua se convierte en sulfato de calcio. Para ello, el precipitado calcinado se trata con ácido sulfúrico, observando el régimen de temperatura (500°C).
Platos para la investigación
¿Qué se necesita para llevar a cabo dicho método de análisis? La opción gravimétrica implica el uso de cristalería química especial de grandes tamaños. Aquí se utilizan vasos de paredes delgadas de varios tamaños, embudos, varillas de vidrio, vidrios de reloj, crisoles de porcelana y cajas de vidrio. Los métodos de análisis gravimétricos y volumétricos implican el uso de recipientes limpios únicamente para evitar errores en los cálculos. Las manchas o gotas secas indican la presencia de componentes grasos en la superficie del vidrio. La precipitación se adherirá a dicha capa, como resultado, su transferencia completa al filtro será más difícil. El método de análisis gravimétrico consiste en lavar a fondo los platos con detergentes. Para limpiar los crisoles de porcelana, se utiliza ácido clorhídrico caliente diluido, luego una solución de una mezcla de cromo. Es aconsejable encender los platos limpios antes de empezar a trabajar.
Equipo de investigación
¿Cuál es la diferencia entre el método de análisis gravimétrico? La esencia del método está en lo cuantitativo.determinar los componentes de una sustancia. El equipo que se requerirá para tales estudios es similar al que se usa en el análisis cualitativo. Para la parte práctica necesitarás baños maría, triángulos de porcelana, hornos, pinzas de crisol, hornos de mufla, mecheros de gas. Para la calcinación de crisoles de porcelana en quemadores de gas, se utilizan triángulos, hechos de tubos de porcelana montados sobre una base de metal. Elija un triángulo de tal tamaño que el crisol sobresalga un tercio de su altura. Los crisoles se introducen en el horno utilizando pinzas largas con puntas planas curvadas hacia arriba. No deben sumergirse en sedimentos. Antes de su uso, los extremos de las pinzas se limpian, se calcinan en un quemador de gas o en un horno. Los desecadores se utilizan para enfriar sustancias calcinadas o calentadas a temperatura ambiente. Es un recipiente de vidrio de paredes gruesas, que se cierra con una tapa pulida. El fondo del desecador está lleno de una sustancia higroscópica:
- pedazos de óxido de calcio;
- óxido de fósforo (5);
- ácido sulfúrico concentrado.
El ácido sulfúrico absorbe intensamente la humedad. Cuando se trabaja con un desecador, es importante asegurarse de que haya una capa de lubricante en las partes del suelo.
Reglas de muestreo para el experimento
La clasificación considerada de los métodos de análisis gravimétrico implica trabajar con sustancias. Se considera que un promedio es una muestra de este tipo, que contiene una pequeña cantidad del material analizado, que tiene propiedades químicas y físicas características del lote principal. La exactitud del muestreo afecta la precisión del establecimiento de las características químicas y físicas y la composición química del material analizado. La selección de la muestra promedio se lleva a cabo con especial cuidado, de lo contrario existe una alta probabilidad de error, obteniendo un resultado inexacto del estudio. Debe recordarse que las piezas grandes de composición química pueden diferir significativamente del polvo. Por lo tanto, hay tres opciones:
- muestra primaria - necesaria para la primera etapa del experimento;
- muestra de pasaporte o de laboratorio - obtenida reduciendo la muestra inicial a la masa necesaria para el análisis químico y físico-mecánico;
- analítico: tomado de una muestra de laboratorio para análisis químico.
Existe una sección como la química analítica. El método gravimétrico de análisis es una de las formas de establecer la composición cuantitativa de una sustancia. Para evitar cambios en la humedad y la composición química de la sustancia, los materiales para el análisis gravimétrico se almacenan en botellas bien cerradas con tapas. Parte de la muestra se requiere para el análisis directo y parte queda como reserva.
Preparación de muestra para investigación
Una muestra se considera una pequeña masa de una muestra analítica de la muestra analizada, que se pesa para el análisis químico. El tamaño de la muestra juega un papel importante en la determinación cuantitativa. Cuanto mayor sea la cantidad de muestra de prueba tomada para el análisis gravimétrico,más preciso será el resultado. Pero al mismo tiempo, el proceso de filtrado del precipitado resultante, su calcinación y lavado se vuelve más complicado. Por estas razones, el tiempo de análisis se amplía significativamente. En tamaños de muestra pequeños, la precisión de la determinación se reduce significativamente. Los vidrios de reloj pequeños se utilizan para pesar componentes sólidos. Las sustancias volátiles e higroscópicas deben pesarse en un frasco cerrado.
Condiciones de depósito
Una presentación sería buena para cubrir este material. El método de análisis gravimétrico en esta etapa implica la traducción cuantitativa del componente deseado en una sustancia química específica. Conociendo la masa del sedimento, es posible calcular el porcentaje del componente a determinar. La precisión del análisis realizado directamente depende de la integridad de la precipitación. Entre las razones por las cuales no se precipitará todo el componente calculado, podemos mencionar la incompletitud de la precipitación. Es prácticamente imposible lograr un asentamiento absoluto, solo es posible minimizar las posibles pérdidas. Para el análisis, se elige un precipitante, un precipitado casi insoluble. Se toma en exceso para evitar este tipo de reacciones químicas. Hay ciertas condiciones que deben observarse para obtener un precipitado cristalino:
- a partir de soluciones diluidas, la precipitación se realiza con soluciones débiles del precipitante;
- Las soluciones calentadas se precipitan con precipitadores calientes.
Para el experimento, se selecciona un reactivo de alta calidad para determinar el ion. Es difícil elegir un precipitante específico para cada ion a determinar. Sobrese lleva a cabo el enmascaramiento de aquellas partículas que pueden interferir con la precipitación completa, o se eliminan de la solución de prueba antes de realizar un análisis cuantitativo.
Es prácticamente imposible elegir precipitantes específicos para todos los iones que se van a determinar. Entonces es necesario enmascarar los iones que interfieren con la precipitación o separarlos de la solución antes de la precipitación. Conociendo las características de la precipitación cristalina, se pueden utilizar condiciones que favorezcan la formación de cristales grandes.
- La precipitación se lleva a cabo a partir de soluciones calientes diluidas con un precipitante tomado en una pequeña concentración. Cuando se calienta, aumenta la solubilidad de los cristales pequeños, por lo que aumenta la concentración del precipitante y los iones en la solución. Debido a este fenómeno, se forman cristales grandes que no tienen tiempo de disolverse cuando se calientan.
- El precipitante se vierte a la sustancia a determinar a baja velocidad. Para mezclar, se usa una varilla de vidrio, que no debe tocar el fondo y las paredes del vaso. La agitación estimula el crecimiento de cristales ya que reduce el número de centros de cristal.
- Soporta sedimentos durante varias horas. Los precipitados amorfos se depositan en condiciones especiales, ya que son propensos al proceso de adsorción de diversas impurezas y a la aparición de soluciones coloidales.
Problemas del análisis gravimétrico
La calidad del lodo afecta la precisión de los cálculos cuantitativos. Cuando está contaminado, la precisión de la medición se reduce significativamente y el error aumenta. La causa de la contaminación es la coprecipitación, es decir, la precipitación ensedimento de materia extraña. Hay dos tipos de codeposición:
- adsorción superficial;
- oclusión.
Para verificar que la precipitación del ion separado sea completa, agregue unas gotas del reactivo a la solución formada sobre el precipitado. Con la precipitación completa del ion separado, la solución permanecerá transparente.
Conclusión
El análisis cualitativo implica la determinación cuantitativa de iones inorgánicos en el material de prueba. Las principales tareas del análisis cualitativo son la detección e identificación de ciertos componentes en la muestra seleccionada: iones o elementos químicos, una sustancia específica o grupo funcional. El método de análisis fraccionario es adecuado para el estudio de mezclas simples, cuando se busca un pequeño número de componentes. Tal análisis gravimétrico requiere muestras separadas y un número insignificante de reacciones cualitativas. Para determinar completamente los componentes inorgánicos en la sustancia de prueba, la mezcla inicial se divide inicialmente en "grupos analíticos" separados, luego se descubre cada ion deseado usando reacciones específicas. El análisis cualitativo sistemático le permite aumentar la confiabilidad de la información analítica obtenida. Antes de proceder con el análisis cuantitativo, es importante tener una idea de la composición cualitativa de la muestra de prueba para seleccionar el método óptimo.
